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使用氮吹儀的注意事項 ( 1 )不將氮吹儀用于燃點低于 1 000C 的物質。 ( 2 )使用氮吹儀時,應當保護手和眼睛。 ( 3 )氮吹儀應當在通風櫥中使用,以保證通風良好。 ( 4 )加熱時不要移動氮吹儀,以防燙傷。 ( 5 )用三線接地電源使用。 ( 6 )不要帶電打開水浴?固相萃取裝置在大多數情況下都是用來萃取、濃縮和凈化樣品中的揮發性和半揮發性化合物;當需要用于固體樣品時,須先把固體樣品處理為液態。 近年來通過對的研究革新固相萃取裝置,使得固相萃取裝置的應用得到了有效的擴展,如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細胞質的分析;牛奶處理、酒類、飲料及果汁分析;水資源的分析與監控;果蔬谷物及各種植物組織和動物組織;藥片等固體藥物;水中多環芳烴、多氯聯苯等有機物分析,果蔬、食品中農藥和除草劑殘留分析,抗生素和臨床藥物分析。那么固相萃取裝置如何保養呢?濟南天工儀器有限公司來告訴您: 固相萃取儀的氣路系統,是一個要求載氣只能按指定管線和方向流動的連續系統,在操作過程中要求嚴格密封。對整個固相萃取儀的維護,主要包含以下方面: 1.進樣口維護標樣測試 進樣系統,俗稱氣化室或樣品口,是將樣品氣化送入萃取系統之前,且分析中保證系統不漏氣而設置的一種特殊裝置。進樣口是儀器的重要組成部分,也是引入污染、引起干擾的一道關。進樣口污染與否,直接表現是萃取特征,準備一份標樣進行測試,可以在不確定進樣口是否污染時用標樣進行驗證。 2.定期更換進樣隔墊 進樣口隔墊漏氣是氣相萃取常見故障。進樣次數過多后,進樣墊針口磨損擴大老化等,就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣,造成資源的浪費;另一方面,隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾,如鬼峰。 因此需要定期及時更換。一般隔墊可達到使用100次以上的壽命,不同廠家不同材質壽命不一,如BTO低流失隔墊可達400次以上,而紅色硅膠隔墊為100次左右。 3.及時清洗進樣針 干凈的進樣針能避免樣品記憶效應的干擾。更換固相萃取儀樣品時要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用溶劑及樣品清洗進樣針,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈和正己烷等溶劑清洗,清洗時不能堵塞針頭,抽出推桿,用另一個進樣針把清洗溶劑注入,再插入推桿輕輕地 把溶劑從針中推出。 要清洗進樣針,一般可用下列溶液依次清洗,5%氫氧化鈉水溶液,蒸餾水,然后抽干,固相萃取儀不宜用強堿性溶液洗滌。如發現進樣針內有不銹鋼氧化物影響正常使用時,可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進樣針內,來回抽拉幾次就可去掉,然后再清洗即可,以免殘留的樣品粘牢針芯,造成進樣針報廢。 進樣針是易碎器械,使用時應多加小心,不用時要洗凈存放,不要隨便來回空抽,特別是在將干未干的情況下來回拉動,否則會嚴重磨損,損壞其氣密性,降低準確度。 4.定期檢查并清洗固相萃取儀進樣口及襯管 進樣口襯管長期使用后,因為樣品中不揮發性成分殘存的緣故,會發現襯管內積有焦油狀物質,此外還會有顆粒狀物質積存,如隔墊碎屑、樣品中的固體物質,這些都會干擾分析的正常進行。因此,要定期檢查并清洗進樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞表面產生活性點,然后放在烘箱70℃烘干后,冷卻密封存放即可。 5.及時更換毛細管柱密封墊 密封墊漏氣是固相萃取儀常見的故障之一。不要在不同的萃取柱上重復使用同一密封墊,即使同一根萃取柱卸下重新安裝,需要更換新的密封墊。 常使用的密封墊有三種:石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel,其使用溫度依次降低,但機械強度及壽命依次增加,因此應根據密封墊的材質、耗損程度來決定是否需要進行更換。 6.使用純度合乎標準的氣體 載氣要用高純級的,以避免干擾分析,污染、損壞萃取柱及檢測器。因為相對載氣來說,萃取柱和檢測器更貴重,如一根萃取柱的價格是高純氮氣的20倍以上。 固相萃取儀的保養 固相萃取儀長期不用,其單向閥和進水閥會打開困難,應每周開機保養一次,保養過程如下: 步:測試水閥 創建如下一個測試水閥的程序:跳過預濕、沖洗、清洗,設置5s空氣干燥,按檢查步驟檢查水閥,觀察瓶支架,進水閥在1s內打開,反復切換START和ABORT鍵,觀察電磁閥的開關,應該在1s內完全開或閉。 第二步:清洗單向閥 放置一個空的萃取盤(未放萃取膜)和一個空的收集瓶,注入適量的熱水后,先按Abort鍵不松同時按下Purge鍵,當RUN燈閃亮后同時松開兩個鍵,此時程序會自動清洗樣品收集閥。 必要時可清洗一下樣品收集閥和廢水管路10~15s,以防管路長菌堵塞每次做完樣品后也要熱熱水清洗一下收集閥,防止收集閥堵塞 第三步:編輯一萃取測試方法 每次正式萃取前調用該萃取測試方法測試方法如下:裝入約1/2滿的水放在瓶架上,將萃取盛放在支架上,放入一空收集瓶,點START: (1)觀察溶劑并確認浸泡時傳感器能使溶劑覆蓋萃取盤; (2)觀察水樣是否導入沒有流失; (3)觀察上位傳感器在適當的位置; (4)觀察水以適當的流速通過萃取盤; (5)觀察清洗溶劑噴射是否正常。 詳情了解濟南天工儀器有限公司固相萃取裝置可訪問www.tiangongyiqi.cn |